Nghiên cứu chế tạo điện cực biến tính trên cở sở vật liệu nanocompozit của polime dẫn và vật liệu nanocacbon nhằm xác định điện hóa dopamin trong mẫu dược phẩm và sinh học
http://repository.vnu.edu.vn/handle/VNU_123/60139
Trong bộ sưu tập: HUS - DissertationsĐã chế tạo thành công điện cực nhạy và chọn lọc dopamin trên cơ sở
biến tính
bề mặt điện cực glassy cacbon bằng lớp màng compozit
NF-SWCNT/P3MT của
Nafion (NF), cacbon ống đơn vách (SWCNT) và poli-3-metylthiophen (P3MT).
- Điện cực glassy cacbon sau khi được biến tính bằng lớp
compozit NFSWCNT/P3MT thể hiện hoạt tính điện hóa cao đối với quá trình
oxi hóa DA trong môi
trương đệm photphat. Hai khoảng tuyến tính 1 – 20 µM và 20 – 60 µM,
giới hạn phát
hiện và giới hạn định lượng tương ứng là 0,18 µM và 0,5 µM, môi
trường đo là dung
dịch đệm phophat pH 4.0.
- Điện cực biến tính có độ chọn lọc cao khi trong môi
trường đo có mặt axit
ascobic (AA) và axit uric (UA) với nồng độ cao tương ứng gấp 2000 và 500
lần so với
DA. Một số hợp chất gồm CaCl2, NaCl, NH4NO3, MgCl2, NaNO3, starch,
citric acid,
metabisulfite, urea, glucose cũng không ảnh hưởng khi có mặt trong dung
dịch đo với
nồng độ cao gấp hàng trăm lần so với DA.
Đã chế tạo thành công điện cực biến tính nhạy và chọn lọc
đối với dopamin
bằng cách biến tính bề mặt điện cực glassy cacbon bằng vật liệu
nanocompozit của
graphen (Gr), polipyrrol quá oxi hóa in dấu phân tử dopamin (OPPy-MIP)
và hạt nano
vàng (AuNPs).
2
- Điện cực biến tính chế tạo được thể hiện tính chất điện hóa trên cơ
sở kết hợp
hoạt tính điện hóa đặc biệt của graphen và hạt nano vàng với tính chất
chọn lọc cation
của polipyrrol quá oxi hóa in dấu phân tử dopamin. Trong môi trường dung
dịch đệm
phophat 0,1 M pH 7, chiều cao píc tín hiệu von-ampe xung vi phân tỷ lệ
tuyến tính với
nồng độ DA trong khoảng 0,5 – 8 µM, hệ số tương quan 0,990. Giới hạn
phát hiện và
giới hạn định lượng tương ứng là 0,1 µM và 0,3 µM.
- Ảnh hưởng của axit ascobic (AA) và axit uric (UA) được loại trừ hiệu
quả. Các
khảo sát ảnh hưởng cho thấy tín hiệu của AA không hề xuất hiện khi có
lượng dư lớn
AA trong dung dịch trong khi tín hiệu của UA xuất hiện tại điện thế hoàn
toàn tách
biệt so với DA. Các hợp chất khác như: CaCl2, NaCl, NH4NO3, MgCl2,
NaNO3, tinh
bột, axit xitric, metabisulphit, urê, glucozơ không có ảnh hưởng nào mặc
dù nồng độ
cao gấp DA hàng trăm lần.
Ứng dụng hai điện cực biến tính nêu trên để phân tích mẫu dược phẩm
là thuốc
tiêm dopamin và mẫu nước tiểu đã thu được kết quả chính xác:
- Nồng độ DA trong mẫu thuốc tiêm (liều 5 mL nồng độ 40
mg/mL) được áp
dụng phương pháp để phân tích. Sai khác tương đối dưới 5%. Độ lệch
chuẩn lặp lại
tương đối đạt dưới 3 % (n = 7). Kết quả này là chấp nhận được và cho
thấy phương
pháp đề xuất hoàn toàn áp dụng được để phân tích mẫu dược
phẩm thuốc tiêm
dopamin phổ biến trên thị trường.
- Phương pháp phân tích đề xuất cũng được áp dụng để phân tích trực
tiếp mẫu
nước tiểu. Kỹ thuật đo thêm chuẩn được sử dụng để hạn chế ảnh hưởng của
nền mẫu.
Sai khác tương đối nhỏ hơn 5% cho thấy phương pháp không chịu ảnh hưởng
đáng kể
của nền mẫu. Các kết quả phân tích mẫu cũng phù hợp với các
kết quả đo bằng
phương pháp Elisa cho thấy phương pháp có thể áp dụng để xác định DA
trong mẫu
thực
Từ khoá
Điện hóa học, Vật liệu nano
Nhận xét
Đăng nhận xét